《三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法 （BJY 201923）》

前不久，國家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)并發(fā)布了《三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法 （BJY 201923）》。補(bǔ)充檢驗(yàn)方法與此前藥典方法相比，改變了色譜柱的規(guī)格，以及流動(dòng)相梯度條件和流速，另外系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對(duì)象也改為“按人參皂苷Rb3峰計(jì)算應(yīng)不低于10000”。月旭科技在第yi時(shí)間做了相關(guān)應(yīng)用驗(yàn)證，一起來看具體內(nèi)容吧~

適用范圍

適用于三七粉藥材中三七皂苷的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用三七粉為樣品）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 201923）》

提取步驟

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樣品溶液：

取三七粉0.6g，精密稱定，加入80%甲醇50 mL，稱定重量，置80℃水浴上加熱回流1小時(shí)，放置冷卻，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)慮液，即得；

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對(duì)照溶液：

取人參皂苷Rb3對(duì)照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1mL含50 μg的溶液，即得；

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樣品加標(biāo)溶液：

取對(duì)照溶液與樣品溶液適量，按照1:1的比例混合，搖勻，即得；

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色譜條件：

色譜柱：月旭Ultimate® UHPLC XB-C18 (2.1×100 mm, 1.8 μm)；

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流 動(dòng) 相：

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檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm

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柱    溫：30℃

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流    速：0.4 mL/min

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進(jìn) 樣 量：1μL

譜圖和數(shù)據(jù)

1、空白譜圖

2、對(duì)照?qǐng)D譜

3、樣品譜圖

4、樣品加標(biāo)圖譜（加標(biāo)量25 μg/mL）

結(jié)論

使用月旭Ultimate®  UHPLC XB-C18 (2.1×100 mm, 1.8 μm)，在此色譜條件下，可以滿足檢測(cè)要求。